Prof. Dr. A. Reis

Karlsruhe, den 20. 10. 24

Bericht über die Ergebnisse des Studienaufenthaltes in Berlin in Okt. 1924

Zur Information über die röntgenographischen Methoden wurde Folgendes unternommen: Mitarbeit an den laufenden Arbeiten des Institutes für Faserstoffchemie, die vorwiegend Drehkristallaufnahmen betrafen; Besichtigung der apparativen Hilfsmittel in Forschungsinstitut für physikalische Chemie in Dahlem, im Institut für Metallforschung im Lichterfelde und im mineralogischen Institut der Universität in Berlin; Besprechungen mit den Mitarbeitern der genannten Institute.

Über die Bewertung der Methoden der Interferenzaufnahmen hat sich Folgendes herausgestellt: zur Bestimmung des Baues von Kristallgittern chemischen Individuen ist die wichtigste Methode die Drehkristallmethode. Zur Untersuchung einer Substanz sind mehrere Drehkristallerforderlich. In vielen Fällen ist die Kontrolle der an Drehkristallaufnahmen gewonnenen Ergebnisse durch die Laue-Methode notwendig, wozu jedoch eine Aufnahme genügend sein wird. Dass die Pulvermethode nach Debye Scherrer für viele röntgenographische Zwecke unentbehrlich bleibt, ist selbstverständlich; sie erfordert aber keine besonderen Hilfsmittel, da sie mit den Mitteln für Drehkistallaufnahmen ausgeführt werden kann.

Die Erfahrungen haben ferner ergeben, dass bei einem grossen Teile der Aufnahmen die Herabdrückung der Expositionszeiten

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Praktisch nicht sehr weit getrieben werden kann, und dass gerade die Drehkristallaufnahmen und Laue-Aufnahmen meist viele Stunden erfordern. Dagegen ist es leicht möglich und zur Ausnutzung der betriebenen Röntgenmethoden unumgänglich, mehrere Aufnahmen mit ebenso viel Interreferenzkameras gleichzeitig an einer Roehre zu betreiben. Drei bis vier gleichzeitige Aufnahme an einer Röhre sind der übliche Durchschnitt.

Über die apparative Ausrüstung und die Bewährung der einzelnen Apparattypen sind die wichtigsten Erfahrungen folgende: Röntgenröhren. In den allermeisten Fällen kommt man mit zwei Typen aus 1. Die metallene gehaltige Röhre nach Hadding in der modifizierten Dahlemer Bauart mit mehreren auswechselbaren Antikathoden. Antikathodenmaterialien, die nicht als Blech auf Kupfer hat aufgelöst werden können, schmiert man auf eine Aluminiumantikathode. Man pflegt die Röhren mit vier bis fünf Fenstern zu bauen, die bei den neueren Typen immer dichter an die Antikathode herangesetzt worden sind.

Zum Betriebe dieser Röhren gehört ein dauerndes Absaugen an eine Hochvakuumpumpe, wofür die übliche Quarzdiffiusionspumpe von Hanff und Buest (Vollmerpumpe) mit guter Wasserstrahlpumpe als Vorvakuum am beliebtesten ist. Ein Feinstellhahn aus Metall oder Glas regelt das Nachtströmen der Luft. Für die Kühlung der isolierten Kathode (Röhre und Antikathode sind geerdet) muss eine in allen Teilen isolierte Kühlvorrichtung angewendet werden. Am häufigsten wird mit zwei Steingussbecken gearbeitet, die etwa einen hl fassen und auf porzellanenen Isolierfüssen stehen. Während der Füllung und Entleerung wird die Hochspannung ausgeschaltet. Auch verschiedene Vorrichtungen zum dauernden Umpumpen der Kühlflüssigkeit (wobei die Behälter viel kleiner gehalten werden können) sind im Betrieb.

Diese Röntgenröhrtype dient zur Erzeugung monochromatischer Strahlung. Als Spannung wird womöglich die fünffache Anregungsspannung des Antikathodematerials verwendet. Für Kupfer,

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das meistgebrauchte Antikathodenmaterial, ist diese 55 Kilo Volt, für schwerere Atome ist Spannung entsprechend höher.

2. Vakuumröhren mit Glühkathode (Coolidge-Röhren), wofür die käuflichen Glasröhren mit Wolfraumantikathoden ausreichen. Bei dauerndem Arbeit mit Coolidge-Röhren lohnt es, zu Metallröhren überzugehen, welche den Vorteil bieten, sehr nahe an die Antikathode herangehen zu können. Diese zusammengesetzten Metallröhren erfordern jedoch einen bedeutenden Aufwand zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des erforderlichen mehr hohen Vakuums. Werden Laue-Aufnahmen nur von Zeit zu erfordert, dann ist das Arbeiten mit Glasröhren trotz der längeren Expositionsdauer einfacher und billiger.

Bei Laue-Aufnahmen ist im allgemeinen das Arbeitens mit sehr hohen Spannungen (150 Kilo Volt und darüber) vorteilhaft.

B. Interferenzapparate.

Es ist zu unterscheiden zwischen Apparaten von mässiger Genauigkeit und möglichst hoher Intensität der Interreferenzflecken und Präzisionsapparate, die auf Kosten der Intensität möglichste Genauigkeit ergeben. Für Drehkristallaufnahmen ist eine gewöhnliche Drehkamera in zweckentsprechender Ausführung herausgebildet worden, ebenso eine solche für Laue-Aufnahmen. Als Präzisionsapparat empfiehlt sich die Anschaffung eines Universalapparates, der nach Art eines Reflexionsgoniometers gebaut ist, und der einem grossen waagrechten Teilkreis, einem Kopf mit Kreuzschnitten und doppelter Verschwenkung und einen Arm mit verschiebbarem Plattenhalter (auswechselbar gegen Filmhalter) trägt. Dieser Apparat kann verwendet werden als Schneidenapparat (Seeman-Spektograph), als Drehkristallapparat und als Laue-Apparat. (Der Plattenhalter kann die Drehung des Apparatkopfes mitmachen oder feststehen verwendet werden.).

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Neben diesem Präzisionsapparat sind also nur gewöhnliche Drehkameras und Laue-Kameras erforderlich, von denen je drei bis vier Stücke zur Ausnutzung der Röntgenröhren und zur Beschleunigung der Arbeiten erforderlich sind.

Von Hilfseinrichtungen sind zu erwähnen: Motoren zur Drehung der Drehapparate (Langsamläufer mit Schneckentrieb von 1/8 PS.) Es ist dringen wünschenswert, jede Drehkamera mit einem eigenen Motor zu betreiben. Als Mikroskop zur winkelrichtigen Justierung der Kriställchen (Vergrösserung 8 – 25 fach) ist ein Binokularmikroskop ausserordentlich überlegen. Zur Präzisionseinstellung wird ein Goniometer benötigt, auf das der Kopf des Präzisionsapparates passt.

Professor Dr. A. Reis

Karlsruhe, October 20, 1924

Report on the Results of a Study Visit to Berlin in October 1924

The following tasks were undertaken to provide information about X-ray methods: Participation in the ongoing work of the Institute for Fiber Chemistry, which mainly concerned rotating crystal images; Inspection of the equipment at the Research Institute for Physical Chemistry in Dahlem, at the Institute for Metal Research in Lichterfelde, and at the Mineralogical Institute at the University of Berlin; Meetings with the employees of the aforementioned institutes.

The evaluation of the methods of interference images revealed the following: the most important method for determining the structure of crystal lattices of chemical individuals the rotating crystal method. Several rotating crystals are required to study a substance. In many cases, it is necessary to check the results obtained from rotating crystal photographs using the Laue method, although one photograph will suffice for this. It goes without saying that the powder method according to Debye Scherrer remains indispensable for many X-ray purposes. However, it does not require any special tools, since it can be carried out with the equipment intended for rotating crystal images.

Experience has also shown that for most of the images, exposure times cannot be reduced very much.

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Moreover, the rotating crystal images and Laue photographs usually require many hours. On the other hand, it is possible and unavoidable when using X-ray methods used to create several images with just as many interference cameras concurrently on one tube. Three to four simultaneous images on one tube is the usual average.

The most important observations regarding the equipment and the performance of the various types of apparatus are as follows: X-ray tubes. In the vast majority of cases, there are two kinds. 1. The metal tube according by Hadding using the modified Dahlem design with several interchangeable anti-cathodes. Anti-cathode materials that cannot be dissolved as sheet metal on copper are smeared onto an aluminum anti-cathode. The tubes are customarily built with four or five windows, which have been installed closer to the anti-cathode in the newer models.

The operation of these tubes requires constant suction to a high vacuum pump, for which the usual quartz diffusion pump from Hanff and Buest (Vollmer pump) with an adequate water-jet pump as a fore-vacuum is the most popular. A metal or glass fine-tuning valve regulates the night-time flow of air. To cool the insulated cathode (tube and target are grounded), a cooling device that is entirely insulated must be used. The most common work is done with two cast stone basins, which hold about one hl and are supported by insulated porcelain feet. The high voltage is switched off during filling and emptying. Various devices for the continuous pumping of the cooling liquid (whereby the containers can be kept much smaller) are also running.

This type of X-ray tube is used to generate monochromatic radiation. If possible, the voltage requires five times the excitation voltage of the target material.

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For copper, the most commonly used anti-cathode material, this is 55 kilovolts. For heavier atoms, the voltage is likewise higher.

2. Vacuum tubes with hot cathodes (Coolidge tubes), for which commercially available glass tubes with tungsten anti-cathodes are sufficient. If you continue to work with Coolidge tubes, it is worth switching to metal tubes, which offer the advantage of being able to get very close to the target. However, these composite metal tubes require significant effort to produce and maintain the required high vacuum. If Laue photographs are required only from time to time, working with glass tubes is easier and cheaper, despite the longer exposure time.

Working with extremely high voltages (150 kilovolts and above) is generally advantageous for Laue photographs.

B. Interference Apparatus

A distinction must be made between apparatuses with moderate accuracy and the highest possible intensity of the interference spots and precision apparatuses, which produce the greatest possible accuracy at the expense of intensity. An ordinary rotary camera of appropriate design has been developed for rotary crystal images, as well as one for Laue photographs. For a precision apparatus, it is advisable to purchase a universal apparatus that is built like a reflection goniometer and has a large horizontal graduated circle, a head with cross cuts and double pivoting, and an arm with a movable plate holder (this can be exchanged for a film holder). This apparatus can be used as a cutting apparatus (Seeman spectrograph), as a rotary crystal apparatus, and as a Laue apparatus. (The plate holder can follow the rotation of the apparatus head or can be stationary while in use).

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In addition to this precision apparatus, only ordinary rotary cameras and Laue cameras are required, of which three or four are required to utilize the X-ray tubes and to speed up the work.

Auxiliary equipment worth mentioning: Motors for turning the rotating apparatus (slow speed with worm gear drive of 1/8 hp.) It is highly desirable to operate each rotary camera with its own motor. A binocular microscope is excellent as a microscope for adjusting the crystals at the correct angle (magnification 8 – 25 times). A goniometer that fits the head of the precision apparatus is required for precision adjustment.